DSC7000差示扫描量热仪是一种常用的热分析仪器,它主要用于测量物质在加热或冷却过程中的热性质变化,包括熔融、结晶、玻璃化转变、化学反应、吸放热等过程。基于差示扫描量热分析原理工作。在程序控制温度下,它测量输入到试样和参比物(通常是空量热器或惰性材料)的功率差(如以热的形式)与温度的关系。DSC记录到的曲线称为DSC曲线,该曲线以样品吸热或放热的速率(即热流率dH/dt,单位通常为毫焦/秒)为纵坐标,以温度T或时间t为横坐标。
1、操作前的准备
样品制备和装载:切一小片试样,平放在样品盘底部,称量其质量(5到10毫克),并用模具轻压密封在盘中。注意保持样品的清洁,避免污染。
仪器检查:检查差示扫描量热仪的电源、气源等是否正常,并确认炉体是否清洁,可用玻璃刷轻扫或气体吹扫。
2、仪器的开机与校准
开机:打开氮气阀,调整输出压力为0.14MPa左右。然后依次打开制冷机电源开关和仪器电源开关。
软件联机:打开电脑,点击桌面上的“仪器控制图标”完成连机,并进入待机温度状态。
校准:根据需要对仪器进行校准,一般建议每月校准一次,或者长时间未使用后再次校准。
3、试验步骤
放置样品:将准备好的样品放置在样品端(前端),参比端放置一个与样品盘一致的空盘。
设定试验模式:在SUMMARY中选择CALIBRATION模式,并进行相应的设置,如填写样品信息和设置试验条件。
开始实验:启动测试程序,观察仪器运行状态和测试结果,如有异常应立即停止测试。
4、数据分析
数据处理:利用配套软件分析测试数据,识别并计算样品的热转变温度、热焓等参数。
解释讨论:根据需要对数据进行进一步的解释和讨论,以获得更深入的理解。
5、关机流程
关闭仪器:点击“事件”下的“关闭”选项,等待温度降至室温附近时关闭仪器。最后关闭背后的电源开关并关闭氮气。