DSC7000差示扫描量热仪是一种重要的热分析仪器,用于测量和分析材料在加热或冷却过程中的热力学性质。其通过监测样品与参照物在相同温度程序下热流量的差异,来研究材料的热容变化和相变过程。它基于差示扫描量热分析原理,即在程序控制温度下,测量输入到试样和参比物的功率差(如以热的形式)与温度的关系。该仪器能够记录样品在加热或冷却过程中吸收或释放的热量,并绘制成DSC曲线,以热流率(单位毫焦/秒)为纵坐标,以温度或时间为横坐标。
1、仪器无法启动或启动后无法正常工作
电源问题:检查电源是否正常,确保电源线连接稳固。同时,检查仪器的电源开关是否打开以及保险丝是否熔断。如果发现保险丝熔断,应更换相同规格的保险丝。
内部连接线松动:检查仪器内部的连接线是否松动或脱落,如有松动则重新连接并固定好。
元件老化或故障:若仪器内部元件老化,如传感器、电路板等出现故障,需及时更换损坏的元件。
2、温度控制不准确
温度传感器故障:检查温度传感器是否损坏或接触不良。可以尝试清洁传感器表面,去除灰尘和污垢,或者更换新的温度传感器。
温度控制程序设置不当:重新检查温度控制程序的设置参数是否正确,如升温速率、恒温时间等。根据实验要求进行正确的设置,并进行校准和验证。
3、基线漂移或不稳定
样品盘污染:检查样品盘是否干净,如有残留物或杂质,应清洗干净。可以使用适当的溶剂擦拭样品盘,然后晾干或烘干。
气体流量不稳定:检查仪器的气体供应系统,确保气体流量稳定。调节气体流量控制器,使其输出稳定的气流,避免气体流量波动对基线产生影响。
仪器周围环境干扰:确保仪器周围环境稳定,避免有振动、电磁干扰或温度变化等因素。将仪器放置在平稳的工作台上,远离振动源和强电磁场;保持实验室温度恒定,避免阳光直射或空调直吹仪器。
4、测量信号异常
样品量不合适:检查样品量是否在仪器的测量范围内。样品量过多或过少都可能导致测量信号异常。根据仪器的要求,称取适量的样品进行测试。
样品状态不均匀:确保样品的状态均匀,避免有结块、分层或气泡等情况。对于粉末状样品,可以轻轻压实或研磨;对于液体样品,要充分搅拌均匀。
参比物选择不当:选择合适的参比物至关重要。参比物应具有与样品相似的热性质和热稳定性,并且在测量温度范围内不发生任何热效应。如果参比物选择不当,可能会导致测量信号异常。