DSC7000差示扫描量热仪是一种重要的热分析仪器,用于测量和分析材料在加热或冷却过程中的热力学性质。其通过监测样品与参照物在相同温度程序下热流量的差异,来研究材料的热容变化和相变过程。它基于差示扫描量热分析原理,即在程序控制温度下,测量输入到试样和参比物的功率差(如以热的形式)与温度的关系。该仪器能够记录样品在加热或冷却过程中吸收或释放的热量,并绘制成DSC曲线,以热流率(单位毫焦/秒)为纵坐标,以温度或时间为横坐标。
一、日常清洁与防尘
表面清洁:每次实验结束后,用柔软干布擦拭仪器表面,防止灰尘或杂物落入机身内部。若长期不使用,需用干净布遮盖仪器,避免灰尘积累。
炉体清理:实验后及时清理炉体内的残留物质(如样品分解产物),防止腐蚀或污染传感器。清洁时避免使用含腐蚀性化学物质的清洁剂,可用无水乙醇或丙酮(需确认与材料兼容)蘸取棉签擦拭,严禁硬物刮擦。
坩埚处理:实验后立即取出样品坩埚,避免残留物长期滞留。推荐使用一次性铝坩埚以减少交叉污染风险。
二、定期校准与测试
温度校准:根据使用频率,定期(如每月或每季度)进行温度校准,确保测量数据准确性。校准需按照厂家提供的操作流程进行,使用标准样品(如蓝宝石)验证仪器性能。
功能测试:长期未使用或实验前,检查仪器是否可正常运行,包括加热、制冷、信号采集等模块,确保无异常后再投入使用。
三、配件检查与更换
连接线检查:定期检查电源线、信号线等连接是否松动或老化,如有损坏及时更换,避免接触不良导致信号异常。
传感器维护:炉内传感器(如热电偶)是核心部件,需防止污染或损坏。实验过程中轻拿轻放样品坩埚,避免碰撞传感器;定期检查传感器表面是否有样品残留,必要时用无水乙醇清洁。
密封性能检查:检查炉膛密封圈、气路接口等部位是否密封良好,防止外界空气或杂质进入影响实验结果。
四、环境控制
摆放位置:仪器应放置在远离水源、阳光直射和空调出风口的位置,避免受潮或温度波动影响。实验室室温控制在20℃-30℃,湿度<50%RH,确保环境稳定。
气体供应:若使用惰性气体(如氮气、氩气),需定期检查气路是否泄漏,气体纯度是否达标(通常≥99.999%),并在气路中安装过滤器(如除水、除氧、除尘)定期更换。
防振动与电磁干扰:避免仪器放置在强振动或强电磁干扰环境中,防止影响测量精度。
五、规范操作与样品管理
样品准备:测试前需了解样品性质,确保其在测试温度范围内不发生热分解、不与金属铝反应且无腐蚀性。固体样品用量一般为20mg左右,液体样品不超过坩埚容量的三分之二。
升温速率控制:根据样品特性选择合适的升温速率(通常10-20℃/min),避免过快导致曲线漂移或过慢延长实验时间。
实验后处理:实验结束后,将炉温升至高于样品最高使用温度约20-50℃并保持10-15分钟,以挥发残留物,减少对炉体和传感器的污染。
