高性能膜材料是新型高效分离技术的核心材料,已经成为广泛应用于航天、新能源、电子、医药、光学等领域。近年来,高性能膜行业在全球范围内受到高度重视,其中光学薄膜、电子薄膜(聚酰亚胺、锂电隔膜、光伏胶膜、质子膜等)最为突出。
膜性能指标是产品研发和质量控制不可少的参数,主要有阻隔性能、物理性能和化学性能三大类,其中物理性能中机械强度很重要,主要包括拉伸、弯曲、穿刺、剥离、撕裂、蠕变松弛等。本文主要介绍膜性能中拉伸强度测试的相关内容,其它测试可联系作者共同探讨。
■ 拉伸强度
膜材料拉伸测试方法通常执行GB/T 1040标准,该标准含测试的全部内容,包括样品制备、测试条件、测试结果等。如需计算模量及强度,依据膜软硬特性,需配备不同类型的引伸计和夹具。
1)引伸计:
对于硬质膜,可选择接触式引伸计,接触式引伸计通常是被动跟随,需要启动力才能测试。通过调整引伸计夹头的材质和松紧度,确保膜在测试过程中损伤最小。
对于软质膜,可选择视频引伸计,视频引伸计为非接触式,在样品上标记测试点,不但可以测试拉伸强度,也可检测拉伸和压缩两方向的长度变化。
全数字接触式引伸计不需启动力(或非常小),夹口紧贴样品,样品受力时尺寸发生变化,夹口内置传感器测试压力变化,控制电机驱动夹臂跟随样品运动。这种类型引申计采用全数字输出,精度较高,但原理较为复杂。
无引伸计测试模量:如果用试验机的横梁位移做为材料拉伸长度变化的依据,需要考虑以下几点:
◆环境温度---温度的变化会引起仪器刚度和材料物性的变化,试验机摆放在窗边或空调风口,都是需要考虑的因素。
◆传感器原理---测试力值的传感器通常由一组应变片构成,样品测试过程中,应变片会有微小的形变,该形变会计算到样品长度变化范围内。
◆间隙的变化---样品测试过程,夹具和传感器间隙会有变化,夹具的安装须按照规定的操作指导。
◆仪器刚度的变化---样品测试过程,仪器整体会有刚度的变化,所以要考虑测试力值和仪器承载力的关系。
刚性补偿:如果环境条件稳定,由仪器(传感器、夹具、刚性)引起微量变化是可以量化,测试出相应曲线,记录各个载荷点对应的位移值,在测试过程中,将每个点的值实时补偿到测试曲线中,这种算法称为“刚性补偿”。刚性补偿的实现要求采集速率必须较高,并且位移分辨率必须足够精确,否则各个补偿点的值没有意义。注:下图为补偿前后曲线,以300N为例,位移变化约0.1mm,补偿后,位移基本无变化。
2)拉伸夹具:选择适合的夹具和夹具面,确保测试过程样品断裂位置在中部,可以得到有效的测试数据。
◆夹具面---膜材料拉伸夹具面一般采用橡胶面,邵氏硬度在80左右即可。对于软质膜,也有推荐聚氨酯面。
◆驱动方式---拉伸夹具闭合锁紧方式分为手动和气动两类。为采用气动夹具可消除人为上样误差,因膜材料厚度及硬度不同,压缩空气到夹具的压力和流速必须可调,确保拉伸过程中材料被加紧,且不被损坏。
◆夹具结构-----膜材料软硬不同,要求夹具的结构不同。硬质膜在拉伸夹具之间上样即可,通过对中装置,可确保上样准确。软质膜质地柔软,在拉伸夹具的内部上样较为方便,要求夹具必须有足够的操作空间,否则会发生夹手等情况。
3)测试参数:在实际拉伸测试中,测试软件有两个参数条件较为重要,即:预载应力及断裂的判定。
◆预载/应力---预应力的作用是在测试数据采集前,给试样施加一定的拉力,避免试样因在夹持时可能受到压缩力而导致的试样弯曲,从而造成应力/应变曲线开始阶段的趾区,进而影响测试结果。预载应力的设置,预估测试力值,可设置1%或稍小,用1 mm/min的速度移动横梁直至预载力设置点,测试开始。
◆断裂检测---样品拉伸过程中,通过力值的变化,可判定样品的断裂点。断裂点的判定,对于样品物性的分析尤为重要。断裂的判断可采用以下两种方法,即:暴跌和百分比下降。断裂发生可设置激活载荷值,即必须超过某载荷值以上,载荷发生衰减,才判定样品断裂。
本文结合作者对测试仪器及材料性能的认知,主要介绍膜拉伸测试的部分内容。测试样品的制备也很重要,尺寸的均匀性对测试结果影响较大。